Evaluación de las propiedades tribológicas de materiales compuestos de matriz metálica (MMCs) procesados por técnicas de fabricación aditiva con haz láser (SLM)

Evaluation of the tribological properties of metal matrix composite materials (MMCs) obtained by additive manufacturing using selective laser melting (SLM)

Elkin Martínez¹, Octavio González-Estrada², Alejandro Martínez³

¹Instituto Tecnológico Metalmecánico, Mueble, Madera, Embalaje y Afines, AIDIMME, Valencia, España.

Email: elkin.martinez@aidimme.es

²Escuela de Ingeniería Mecánica, Universidad Industrial de Santander, Ciudad Universitaria, Bucaramanga, Colombia.

Orcid: 0000-0002- 2778-3389, Email: agonzale@uis.edu.co

³Grupo Nuevas Tecnologías, Universidad de Santander, Bucaramanga, Colombia, Email: alejandrom@udes.edu.co

RESUMEN

En este artículo se investigaron las propiedades mecánicas y tribológicas de materiales compuestos de matriz de acero (acero inoxidable 316L reforzado con partículas cerámicas Cr3C2) procesados por tecnologías de fabricación aditiva de fusión selectiva con láser (SLM). Se estudió el comportamiento a desgaste con el ensayo “pin-on-disk” a temperatura ambiente y se observó la superficie desgastada mediante microscopía electrónica de barrido (SEM). Los resultados indicaron que el coeficiente de fricción no tiene una tendencia clara o relación directa cuando se varía el porcentaje de refuerzo mientras que la tasa de desgaste disminuye con el aumento del contenido de refuerzo. Las mejores propiedades se obtuvieron con un 6% en peso de refuerzo.

PALABRAS CLAVE: Ensayo “pin-on-disk”, Coeficiente de fricción, Tasa de desgaste, Materiales compuestos de matriz metálica (MMCs), Fabricación aditiva (AM), Fusión selectiva con láser (SLM), Superficie de desgaste modelo.

ABSTRACT

The mechanical and tribological properties of steel matrix composites (316L stainless steel reinforced with Cr₃C₂ ceramic particles) were investigated. The steel matrix composites (SMC) with three reinforcing percentages (3, 6, and 9 wt.%) were manufactured by Additive Manufacturing technologies (SLM: Selective Laser Melting). The wear behaviour was studied by using a pin-on-disk wear test at room temperature. The worn surface was analysed using Scanning Electron Microscopy (SEM). The results indicated that the friction coefficient does not have a clear tendency or direct correlation with the reinforcement variation while the wear rate decreases with increasing content of reinforcement. The better properties combination were achieved with 6 wt.% of reinforcement.

KEYWORDS: Pin-on-disk test, Friction coefficient, Wear rate, Metal matrix composites (MMCs), Additive Manufacturing (AM), Selective Laser Melting (SLM), Worn surface.

Este artículo puede compartirse bajo la licencia CC BY-ND 4.0 y se referencia usando el siguiente formato: E. Martínez, O. A. González-Estrada, A. Martínez, “Evaluación de las propiedades tribológicas de materiales compuestos de matriz metálica (MMCs) procesados por técnicas de fabricación aditiva con haz láser (SLM)”, UIS Ingenierías, vol. 16, no. 1, pp. 101-114, Enero-Junio 2017.

1. INTRODUCCIÓN

La tecnología de fabricación aditiva Selective Laser propiedades mecánicas de estas muestras porosas Melting (SLM), enmarcada dentro de la clasificación de disminuyen con el aumento del nivel de porosidad. El fusión en lecho de polvo (powder bed fusion), hace que límite elástico y el módulo de elasticidad de las piezas sea posible la obtención de piezas complejas mediante la porosas Ti-CP oscilan entre 113-350 MPa y 13-68 GPa, sucesiva deposición de material, capa a capa, y posterior respectivamente, que son mucho más bajos que los de Tifusión selectiva con el haz láser, directamente a partir de TiB porosos (234-767 MPa y 25-84 GPa un fichero digital con la geometría de la pieza CAD 3D respectivamente), debido principalmente al efecto [1, 2]. También se cree que este proceso disminuye el endurecedor inducido por las partículas de TiB en las tiempo de producción de piezas complejas, maximiza el muestras Ti-TiB. También hay estudios que adicionan uso del material y se considera medioambientalmente partículas de TiC a una matriz de Ti-CP [27] y a una compatible [3]. matriz de aluminio (AlSi10Mg) [28] para la producción de materiales compuestos utilizando SLM. En ambos

Los estudios que se están realizando con la tecnología casos, se obtuvo un bajo coeficiente de fricción y tasa de SLM se centran en el desarrollo de parámetros de desgaste en comparación con los materiales base sin proceso, microestructura, corrosión, biocompatibilidad y refuerzo. Dadbakhsh et al. [29] han demostrado el uso de evaluación de propiedades mecánicas, en materiales Fe₂O₃ como refuerzo para el aluminio puro. A pesar de la metálicos tales como aceros inoxidables y aceros de influencia negativa sobre la densidad, la dureza aumenta herramienta [4-7], aleaciones de aluminio del tipo Al- significativamente con el incremento del contenido de 12Si y AlSi10Mg [8-10], titanio C.P., Ti6Al4V y Fe₂O₃ debido a la mejora de las características aleaciones de titanio beta [11-14], aleaciones base níquel microestructurales de la matriz reforzada con partículas.

(como nitinol, inconeles y waspaloys) para propiedades de alta temperatura [15-18], aleaciones base Co En las investigaciones existentes del procesado de (CoCrMo, CoCrMoW) para implantes dentales [19, 20], materiales compuestos con la tecnología SLM se puede cobre comercialmente puro y aleaciones de cobre [21, observar que la mayoría de los refuerzos utilizados son 22]. En conjunto, la mayoría de las investigaciones de naturaleza cerámica (SiC, TiC, Fe₂O₃, etc.), que en la muestran que las piezas producidas por SLM tienen mayoría de los casos hay una reacción entre el refuerzo y mejores propiedades que las producidas por técnicas la matriz durante el procesado por SLM y que se obtiene convencionales, tal como la fundición [23]. una mejora de las propiedades mecánicas (resistencia a costa de ductilidad) y tribológicas. El presente trabajo se

En la actualidad, se han hecho algunos intentos para centra en el estudio de las propiedades tribológicas de mejorar aún más las propiedades (mecánicas y MMCs procesados por tecnologías de fabricación aditiva tribológicas) de las piezas procesadas por SLM mediante con haz láser. la adición de partículas de refuerzo al material metálico,

es decir, la obtención de materiales compuestos de matriz

2. DESARROLLO EXPERIMENTAL

añadieron partículas de SiC (2.2% en peso) al polvo de 2.1. Material Fe puro y lo procesaron por SLM, obteniendo un

aumento de casi dos veces la resistencia última del Fe sin En esta investigación se ha utilizado como matriz de los reforzar (357 a 764 MPa). Del mismo modo, L. Hao et al. MMCs, polvo de acero inoxidable austenítico 316L de [25], fabricaron con SLM; materiales compuestos de Concept Laser GmbH con la composición química dada matriz de acero reforzado con hidroxiapatita (5 vol.%) y en la Tabla 1. Las partículas tienen una morfología encontraron que la microdureza Vickers del compuesto esférica, debido a su proceso de fabricación (atomización 316L+5%vol. de HA y del 316L son 241.4 y 212.1 HV, por gas), con presencia de algunos satélites (Figura 1, respectivamente. Esta mayor dureza del compuesto arriba) y un rango de tamaño de partícula comprendido puede atribuirse a un tamaño de grano más fino. Attar et entre 25 y 52 micras con un tamaño medio de 27 micras al. [26], han producido materiales compuestos de Ti-TiB (Figura 1, abajo).

Tabla 1. Composición química del acero inoxidable 316L dada por el fabricante (Concept Laser).

Elemento	Ni	Cr	Mo	Mn	Si	V	Co	Cu	C	S
%peso	11.55	16.53	2.00	0.54	0.7	0.06	0.062	0.029	0.015	0.007

Figura 1. Morfología del polvo de acero inoxidable austenítico 316L (arriba) y gráfico de distribución de tamaños de partículas del polvo de acero inoxidable 316L (abajo). Fuente: Concept Laser GmbH.

Se utilizó como refuerzo el material cerámico carburo de cromo (Cr₃C₂) de la empresa Flame Spray Technologies con un tamaño de partícula entre 10 y 45 micras, y una morfología poligonal (Figura 2).

Figura 2. Morfología de las partículas cerámicas de Cr₃C₂.

500x.

El carburo de cromo o carburo de cromo (II) (Cr₃C₂) es un material extremadamente duro de cerámica refractaria, por lo general, se procesa por sinterizado y tiene el aspecto de un polvo gris con estructura cristalina ortorrómbica. Es altamente resistente a la corrosión, y no se oxida, ni siquiera a alta temperatura (1000-1100 C). El coeficiente de dilatación térmica del carburo de cromo es casi igual al del acero, reduciendo la acumulación de tensiones en la capa límite cuando ambos materiales están unidos o soldados [30].

Para la obtención de los MMCs, se realizó una mezcla convencional del acero 316L y el refuerzo cerámico durante 4 horas en una túrbula vibradora de 30 kg de polvo con un 97, 94 y 91% en peso de 316L y un 3, 6 y 9% en peso de Cr₃C₂, respectivamente. Se fabricaron probetas (longitud = 120 mm, diámetro = 14 mm) sin refuerzo y reforzadas para realizar la comparación de las propiedades mecánicas (dureza) y tribológicas (desgaste). Las probetas se fabricaron de modo que el barrido del haz láser se hiciera paralelo (fabricación horizontal) y perpendicular (fabricación vertical) al eje de la probeta (Figura 3b) para evaluar el efecto de la orientación de fabricación sobre las propiedades y optimizar este efecto a la hora de fabricar piezas a gran escala. A estas probetas se les realizó un mecanizado previo a los ensayos de desgaste y así eliminar la influencia de la rugosidad superficial.

2.2. Parámetros de procesado para SLM

Para la fabricación de las probetas de ensayo se ha utilizado una máquina de fabricación aditiva mediante fusión selectiva con láser (Laser Cusing®) de CONCEPT LASER Modelo M3 (Figura 3a) que se encuentra en el instituto tecnológico AIDIMME (Valencia, España). Este equipo tiene un láser de

Nd:YAG con una velocidad nominal de fabricación de 2-

5 cm³/h, una precisión nominal de  0.1-0.2 mm, espesor de capa de 30 micras y atmósfera de N₂ con un contenido de oxígeno residual (% O_atm) de 0.5%. Los parámetros utilizados se muestran en la Tabla 2. Cabe aclarar que estos parámetros son los dados por el fabricante de la tecnología SLM para el procesado del acero 316L y en este estudio también se utilizaron para los MMCs, ya que se quería analizar si se podían procesar con los mismos parámetros o era necesario optimizarlos y no introducir otras variables adicionales.

(a) (b)

Figura 3. a) Máquina CONCEPT LASER modelo M3 de AIDIMME, b) probetas fabricadas en las dos direcciones de fabricación:

horizontal y vertical (𝐿 = 120 mm,𝜙 = 14 mm).

Tabla 2. Parámetros de proceso en la tecnología SLM para el procesado de los MMCs.

2.3. Caracterización microestructural, mecánica

(dureza) y tribológica

Para la caracterización microestructural se obtuvieron micrografías con Microscopía Óptica (OM) en un equipo

NIKON ECLIPSE LV100 y SEM (Microscopía

Electrónica de Barrido) en un equipo JEOL JSM 6400 de las muestras en estado de pulido y atacadas con el reactivo “Glyceregia” (15 ml HCl +10 ml Glycerol + 5 ml HNO₃) según ASTM E 407-99 [31]. Se realizó el ensayo de dureza Rockwell C en un durómetro Wolpert

660RLD INV-00966 según la norma ASTM E18-05

[32].

El estudio de las propiedades tribológicas se ha realizado mediante ensayos de desgaste tipo “pin on disk” según la norma ASTM G99 – 03 [33] en un tribómetro MT/60/SCM marca Microtest. Los parámetros del ensayo de desgaste fueron los siguientes:

a. Descripción del Pin

Tipo: Ball Pin Flat Pin

Material (es): Acero al Cromo

Dureza: 60 HRC

Diámetro [mm]: 6

b. Descripción de la Muestra

Material (es): Acero 316L y materiales compuestos con matriz de acero inoxidable austenítico 316L reforzados con 3, 6 y 9 % en peso de Cr₃C₂.

Observaciones: Estos materiales han sido obtenidos con tecnologías de fabricación aditiva por haz láser (Laser

Cusing)

c. Parámetros de Ensayo

Radio de desgaste [mm]: 3

Carga Normal [N]: 10

Distancia de deslizamiento [m]: 1000

Velocidad de rotación [RPM]: 250

Temperatura [C]: 25

Humedad relativa [%]: 35

Lubricación: Con Sin

También se analizaron las pistas de desgaste para estudiar los tipos de desgaste involucrados.

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Con respecto al procesamiento de los MMCs cabe resaltar que las probetas fabricadas con un 9% en peso de partículas cerámicas de Cr₃C₂ presentaron una elevada cantidad de grietas, probablemente debido a las tensiones internas generadas por la rápida solidificación y por la interfaz matriz/refuerzo como se observa en la Figura 4. En ambas orientaciones de fabricación se observó el mismo fenómeno. La razón básica por la cual los MMCs son susceptibles al agrietamiento es la existencia de tensiones residuales, las cuales se componen de tensiones térmicas y tensiones de contracción [34, 35]. Si la tensión residual es mayor que la resistencia, se produce la fractura.

Ghosh, S. K. et al [36] evaluaron la densidad de grietas y la resistencia al desgaste de un material compuesto de matriz metálica base Al (Al-MMC) reforzado con partículas de SiC (SiCp) fabricado mediante la tecnología de fabricación aditiva DMLS (Direct Metal Laser Sintering). Ellos encontraron que la naturaleza nouniforme de la distribución de temperatura en la zona afectada durante el calentamiento, fusión y solidificación conduce a un gradiente de temperatura, que eventualmente induce tensiones térmicas en los MMCs. También dilucidaron que las tensiones de contracción en el proceso de sinterización fueron de dos tipos. El primero se originó por la contracción volumétrica del material base desde la curva liquidus a la de solidus, que se generó principalmente a partir de la transformación de fase. El segundo fue causado por la contracción volumétrica de la curva solidus a la temperatura ambiente. A su vez, encontraron grietas a través del SiCp y a lo largo de la interfaz material base/partículas debido a la generación de un gradiente de temperatura entre el material base y el refuerzo.

3.1. Microestructura

En la Figura 5 se tienen las micrografías en estado de pulido de todos los materiales procesados (MMCs y el metal base; 316L). Se puede observar una distribución homogénea de las partículas de refuerzo y buena mojabilidad del refuerzo en la matriz. Se presentó porosidad esférica en el metal base (316L) y en los MMCs debido al atrapamiento de gas en el polvo de partida.

Figura 4. Probetas de 316L+9% en peso de Cr₃C₂ (𝐿 = 120 mm, 𝜙 = 14 mm).

Figura 5. Micrografías en estado de pulido para todos los materiales procesados (100x).

La porosidad también es debida a la volatilización de elementos de aleación de bajo punto de fusión durante el procesado de los materiales. Se observó falta de fusión sólo en los MMCs debido a los parámetros de procesado (Figura 6).

En la Figura 7, con las muestras atacadas, se puede ver claramente las zonas fundidas con el láser, revelando la estrategia de fusión láser empleada en el proceso SLM. Se observa el solapamiento de las capas debido a los parámetros del proceso de fabricación (Figura 7 (a) y (b)) y no se ha observado el efecto balling, el cual es debido principalmente a una reducción de la mojabilidad. La microestructura de un acero inoxidable 316L y los MMCs procesados por esta técnica es compleja y variada, como cabría esperar en una estructura de solidificación rápida. En la imagen SEM (Figuras 7 (c) y (d)) se observan estructuras columnares paralelas en la dirección de la solidificación (eje Z o plano X-Z) y granos equiaxiales con dendritas muy finas cerca de la interfase del área de fusión en el plano X-Y. En las regiones solapadas se observó el fenómeno de autorevenido debido a la elevada entrada de calor. No se observaron fenómenos de difusión entre la matriz y el refuerzo (Figuras (e) y (f)).

Figura 6. Defectos encontrados en el procesado de los MMCs.

Tomando como referencia el material 316L y sus condiciones de procesamiento, la Tabla 3 ofrece una comparación de la porosidad obtenida al añadir el refuerzo cerámico en diferentes porcentajes en peso. Debe mencionarse que, aunque las mediciones se han tomado sólo para una sección (plano X-Y), nos puede dar una idea del orden de magnitud. Teniendo esto en cuenta, se evidencia claramente un aumento de la porosidad a medida que aumenta el porcentaje de refuerzo, especialmente en la dirección vertical. Esto pone de manifiesto la necesidad de optimizar los parámetros de la

máquina para cada uno de los MMCs. La mayor densificación es del 99.21% y se obtiene en el material base (316L), orientación horizontal.

Tabla 3. Cálculo de la porosidad para los materiales procesados.

Orientación de fabricación	316L	316L+3wt.%Cr₃C₂	316L+6wt.%Cr₃C₂	316L+9wt.%Cr₃C₂
Horizontal	0.79	1.25	2.44	3.52
Vertical	0.85	2.76	4.38	5.69

Figura 7. Imágenes de microscopía óptica (OM) y SEM atacadas del 316L (a) y (c) horizontal, (b) y (d) vertical. (e) y (f) Análisis

en línea para evaluar la interfaz matriz/refuerzo.

3.2. Propiedades mecánicas (Dureza)

En la Figura 8 y Tabla 4 tenemos los resultados del ensayo de dureza realizado a todos los materiales procesados. Podemos observar que la dureza aumenta a medida que aumenta el porcentaje de refuerzo hasta el 6% y para el 9% no se aprecia un aumento significativo.

Figura 8. Resultados del ensayo de dureza para los materiales procesado por SLM.

Tabla 4. Resultados del ensayo de dureza para los materiales procesado por SLM. Desviación típica para siete medidas.

Porcentaje de refuerzo	Durezas H	Desviación típica	Durezas V	Desviación típica
0	22.6	0.3	22.8	0.5
3	29.7	0.3	27.5	0.1
6	39.5	0.3	39.0	0.3
9	41.1	0.3	40.6	0.3

3.3. Propiedades tribológicas (coeficiente de fricción y tasa de desgaste)

Los resultados del ensayo de desgaste se muestran en la Tabla 5 y en las Figuras 9 y 10 se observa la comparación de los resultados obtenidos.

Tabla 5. Resultados del ensayo de desgaste.

Muestra	Coeficiente de fricción, µ	Tasa de desgaste, W = g/Psd [g/Nm]
316L_H	0.64	3.8 0 10^-6
316L_V	0.63	3.60  10^-6
316L+3%wt. Cr₃C₂_H	0.67	2.63  10^-6
316L+3%wt. Cr₃C₂_V	0.68	2.07  10^-6
316L+6%wt. Cr₃C₂_H	0.67	8.00  10^-7
316L+6%wt. Cr₃C₂_V	0.65	7.00  10^-7
316L+9%wt. Cr₃C₂_H	0.69	1.00  10^-7
316L+9%wt. Cr₃C₂_V	0.69	1.00  10^-7

Figura 9. Coeficiente de fricción de los MMCs y el metal base 316L en las dos direcciones de fabricación. Desviación típica de 0.01.

Figura 10. Tasa de desgaste de los MMCs y el metal base 316L en las dos direcciones de fabricación.

Se tomaron tres medidas para cada punto. El coeficiente de fricción está entre 0.63 y 0.69, y no se observa un patrón de comportamiento. En la Figura 10 se hace evidente que el acero inoxidable 316L presenta una mayor pérdida material en comparación con los MMCs, mientras que la adición de partículas de Cr₃C₂ a la matriz de acero inoxidable fue muy eficaz para reducir la tasa de desgaste. El mejor comportamiento se obtuvo para el material 316L + 9% Cr₃C₂ a pesar de que estas muestras tienen el mayor porcentaje de porosidad, es decir, que la porosidad no juega un papel dominante y sí lo hacen las partículas de refuerzo, que han aumentado la dureza de los materiales compuestos de acero inoxidable, como se indica en la Figura 8. Además, la distribución homogénea de los refuerzos finos es favorable para la mejora de la resistencia al desgaste. Sulima, I. [37] encontró el mismo comportamiento para un MMC con matriz de acero 316L y refuerzo de TiB₂ pero procesado por SPS (Spark Plasma Sintering).

Realizando una comparación entre las dos direcciones de procesado para cada uno de los materiales, no se observa una variación significativa en los valores de coeficiente de fricción y tasa de desgaste.

En la Figura 11 se observan las pistas de desgaste de los materiales procesados. Para todas las pistas de desgaste se observan marcas de desgaste a lo largo de la dirección de deslizamiento, lo que es típico para una superficie de desgaste junto con la presencia de surcos o ranuras de arado. También se presentan signos de grietas de delaminación. Sin embargo, no se observa una delaminación significativa.

Figura 11. Pistas de desgaste de los materiales procesados: 316L en la dirección horizontal (a) y vertical (b), 316L+3wt.%Cr3C2 en la dirección horizontal (c) y vertical (d), 316L+6wt.%Cr3C2 en la dirección horizontal (e) y vertical (f), y 316L+9wt.%Cr3C2 en la dirección horizontal (g) y vertical (h).

Las pistas de desgaste se cubren con una película de óxido de un color blanco, microscópicamente suave y una apariencia superficial agrietada. En algunas regiones, la película de óxido se elimina para formar los residuos de desgaste, dejando atrás una superficie oscura y áspera. Esto es típico del desgaste oxidativo que es responsable de un desgaste leve en muchos materiales. La oxidación de las superficies de deslizamiento es el resultado de calentamiento por fricción en atmósfera ambiente. Para que el desgaste oxidativo llegue a ser el desgaste predominante, se debe formar una película de óxido de espesor suficiente y la superficie y sub-superficie del material debe tener suficiente integridad para apoyar la película de óxido durante el deslizamiento. En las Figuras 11 (a) y (b) se observa la película de óxido acumulado en la pista de desgaste del acero 316L. Bajo condiciones de deslizamiento repetidas, la película de óxido está a punto de desprenderse para formar partículas de desgaste. Por otra parte, la huella de desgaste tiene diferentes morfologías. La pista de desgaste es rugosa/áspera y tiene un aspecto metálico. Muchas ranuras, cráteres y grietas se pueden encontrar en las pistas de desgaste en todas las muestras. Se puede evidenciar la fractura de material alrededor de los poros preexistentes en la pista de desgaste. En los bordes de la pista de desgaste se puede ver claramente la formación de grietas, la propagación y la fractura de material alrededor de los poros, por lo tanto, el principal mecanismo de desgaste es la fractura debido a la iniciación y propagación de fisuras procedentes de los poros preexistentes en la pista de desgaste.

Los surcos de arado fueron disminuyendo a medida que aumentaba el porcentaje de refuerzo. En la Figura 11(g) se puede observar la presencia de grietas de delaminación y una capa parcialmente delaminada junto con algunas partículas de óxido.

4. CONCLUSIONES

De esta investigación se obtuvieron las siguientes conclusiones:

4.1 Fue posible procesar de forma adecuada MMCs con tecnologías de fabricación aditiva por haz láser (SLM).

4.2 Es necesario optimizar los parámetros de la máquina para cada % de refuerzo y así obtener una densificación mayor.

4.3 En la microestructura se observa el solapamiento de las capas debido a los parámetros introducidos al proceso de fabricación. En general, predominan las estructuras columnares paralelas a la dirección de solidificación (eje Z) y granos equiaxiales cerca de la interfase del área de fusión (plano X-Y).

4.4 La dureza aumenta con el porcentaje de refuerzo hasta el 6%, y para el 9% no se aprecia un aumento significativo, siendo muy similar al valor del 6%. Los valores de dureza para las dos orientaciones de fabricación son muy similares.

4.5 No se observa un patrón de comportamiento en el coeficiente de fricción a medida que aumenta el porcentaje de refuerzo mientras que la tasa de desgaste si lo hace con una disminución sustancial. Sin embargo, no hay una variación significativa en los valores de coeficiente de fricción y tasa de desgaste cuando se compara para un mismo material en las dos direcciones de procesado

4.6 Hay una predominancia de desgaste oxidativo.

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